1、使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)。
2、流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過(guò)濾處理。
3、避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化。
4、大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2~7.5,盡量不超過(guò)該色譜柱的pH范圍。
5、如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存乙腈中。
6、壓力升高是需要更換預(yù)柱或沖洗色譜柱的信號(hào)。
色譜柱溫箱的維護(hù)及使用注意事項(xiàng)
所有分析樣品把pH值調(diào)節(jié)到適合色譜柱的pH值范圍內(nèi)。進(jìn)樣要避免超負(fù)荷,這是保持色譜柱性能持久良好的重要方法之一。手動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣的話,進(jìn)樣時(shí)動(dòng)作要快速準(zhǔn)確。分析物成分復(fù)雜時(shí),要在色譜柱前加色譜保護(hù)柱以保護(hù)色譜柱。每次分析工作開(kāi)始時(shí),要對(duì)色譜柱進(jìn)行平衡,用含10%流動(dòng)相中的有機(jī)溶劑的水溶液進(jìn)行排氣和沖洗色譜柱和管路,沖洗30分鐘左右,將色譜柱中的純有機(jī)溶劑替換掉,然后再用至少10倍柱體積的流動(dòng)相平衡色譜柱,直至基線平衡后方可進(jìn)樣。
每次分析工作結(jié)束后,一定要立即用一定量的水溶液*沖洗色譜柱中的緩沖鹽液,再用對(duì)被測(cè)物洗脫能力強(qiáng)的溶劑來(lái)沖洗色譜柱,沖洗時(shí)間不能小于1小時(shí),洗脫溶劑的用量至少為柱體積的20倍。若不及時(shí)沖洗色譜柱,雜質(zhì)長(zhǎng)時(shí)間積累在其中,易堵塞色譜柱,降低柱效性能。長(zhǎng)期這樣,會(huì)加速減少色譜柱使用壽命。色譜柱4天以上不使用,應(yīng)從儀器上取下,用封頭螺帽把兩頭緊緊密封。色譜柱保存時(shí)注意不要強(qiáng)烈震動(dòng)、碰撞。
色譜柱溫箱的故障與維修
液相色譜儀的溫控系統(tǒng)是由溫控器及組成,通過(guò)設(shè)定溫度,溫控系統(tǒng)可以避免色譜柱溫度受外界的影響,從而保持柱溫恒定對(duì)保證分析結(jié)果的重復(fù)性、準(zhǔn)確性有非常重要的作用。
在使用過(guò)程中常會(huì)遇到一些小問(wèn)題,從而影響柱溫的穩(wěn)定性,以下簡(jiǎn)單介紹幾種常見(jiàn)問(wèn)題及其排除故障的方法。
問(wèn)題一:開(kāi)機(jī)后,屏幕亮了但是沒(méi)有顯示
故障分析:顯示屏亮,但是沒(méi)有顯示這種情況可能是控制顯示器的電路板接觸不良或是損壞,因?yàn)檫@個(gè)部件剛好在靠近柱溫箱門(mén)的地方,經(jīng)常開(kāi)門(mén)可能造成信號(hào)線松動(dòng)甚至斷開(kāi)。
解決方法:首先找到底部連接電路板的線,檢查卡槽是否松動(dòng),信號(hào)線是否有斷開(kāi)的情況;若信號(hào)線無(wú)異常,則說(shuō)明控制電路板壞了,只能找到廠家售后維修。
問(wèn)題二:柱溫下降,停止加熱
故障分析:柱溫下降表示柱箱停止加熱,影響加熱效果的因素有多重,主要可能原因是柱箱門(mén)沒(méi)有關(guān)、保險(xiǎn)絲或者鉑電阻斷了。
解決方法:
1、檢查箱門(mén)-----通常情況下,箱門(mén)未關(guān),柱溫會(huì)受到外界溫度的影響從而導(dǎo)致溫度發(fā)生變化,因此,遇到著這種情況,首先應(yīng)該檢查箱門(mén)是否關(guān)緊;
2、檢查加熱指示燈-----如燈亮了,但仍然不能加熱,則該檢查爐絲是否接通,具體操作是關(guān)閉電源開(kāi)關(guān),用萬(wàn)用表測(cè)量爐絲電阻是否有阻值,若有一定阻值則說(shuō)明爐絲正常;若爐絲開(kāi)路,需打開(kāi)柱加熱爐,修復(fù)爐絲斷路處;如燈不能點(diǎn)亮,須檢查柱加熱保險(xiǎn)絲,若保險(xiǎn)絲不通,更換保險(xiǎn)絲;若通,則需檢查鉑電阻;
3、檢查加熱引線電纜-----在加熱指示燈亮,爐絲電阻值正常的情況下,柱溫異常,則應(yīng)檢查接線處,若屬接觸不良,需清潔接插處插頭、插座表面;若屬引線虛焊,應(yīng)重新焊接;
4、檢查鉑電阻-----在以上檢查步驟均正常的情況下,說(shuō)明就是鉑電阻有問(wèn)題,測(cè)量從柱室引向溫控單元的鉑電阻引線插頭兩端電阻,看其是否為正常相通,如果電阻值太大或開(kāi)路,則說(shuō)明鉑電阻及引線間有故障,需更換;若電阻值正常,須進(jìn)一步檢查溫控單元內(nèi)部電路;